АЭС – ответы на вопросы 2: Измерение и техническое обслуживание

Компания Hitachi провела вебинар о практиках управления процессом плавки в литейных цехах. Это вторая часть, в которой приведены ответы на вопросы участников вебинара. На них отвечает Вильгельм Сандерс, менеджер по продуктам АЭС в Hitachi High-Tech. Первую часть можно прочесть здесь.

Вопрос: Что для Hitachi High-Tech важнее: прецизионность или точность?

Примечание: точность (accuracy) – это близость измерений к определенному значению, в то время как прецизионность (precision) – это близость измерений друг к другу.

Важны как точность, так и прецизионность, однако точность почти невозможно оценить. Вот почему ни один из производителей искровых АЭС не дает значения точности в примечаниях по применению и не дает никаких гарантий. Это связано с тем, что точность сильно зависит от большого диапазона параметров, включая, но не ограничиваясь ими:

  • Качество используемых CRM (CRM – это сертифицированный справочный материал)
  • Способ извлечения пробы из расплава
  • Пробоподготовка
  • Влияния, обусловленные оператором (например, как они помещают образец на спектрометр)
  • Техническое состояние прибора

С другой стороны, прецизионность может быть легко найдена путем измерения однородных образцов для всех элементов во всех диапазонах концентраций. Именно поэтому значения прецизионности и гарантии обычно приводятся в примечаниях к заявке.

Вопрос: Является ли измерение углерода точным с помощью АЭС? Каковы подводные камни при измерении углерода?

Для подавляющего большинства марок и материалов измерения углерода могут быть получены с помощью искровых оптических эмиссионных спектрометров с хорошей точностью и прецизионностью для низких пределов обнаружения. Однако есть одно существенное исключение – чугун. Это происходит потому, что углерод внутри чугуна обрабатывается с образованием свободного углерода в узелковых, пластинчатых или червеобразных структурах. К сожалению, этот свободный углерод может быть сожжен на стадии предварительного сжигания при измерении с помощью АЭС, что приводит к неточным результатам. Это также причина, по которой нецелесообразно тестировать серые литые конечные продукты на углерод с помощью АЭС.

Однако вы можете использовать АЭС для контроля расплава в литейных цехах чугуна при определенных контролируемых условиях:

  • Затвердевание белого цвета обязательно
  • Формы должны иметь скорость охлаждения более 50ºC в секунду
  • Формы должны содержаться в чистоте и поддерживаться должным образом
  • Извлечение образца расплава имеет важное значение и наилучшие результаты достигаются с помощью погружных зондов

Для получения более подробной информации об этом Вы можете обратиться к руководству Hitachi по чугуну.

Вопрос: Почему для анализа %C чаще используется анализ горения, чем АЭС?

Мое личное мнение таково, что это не относится к большинству литейных заводов, потому что инструменты анализа горения относительно дороги по сравнению с АЭС. Однако для крупных сталелитейных заводов и больших литейных заводов он становится более экономичным, и именно здесь мы видим анализ горения, используемый для углерода. Причина, по которой этот метод дает отличные результаты, заключается в том, что эффективная выборка больше, что делает ее более репрезентативной для материала. Недостатками являются высокая закупочная цена, относительно сложная пробоподготовка, высокая стоимость владения из-за расходных материалов и необходимость специальных знаний для использования прибора. Если вы будете осторожны в подготовке образцов (как описано в руководстве Hitachi по чугуну), то АЭС – это возможная недорогая альтернатива.

Вопрос: Являются ли точными измерения серы с помощью АЭС?

Проблема с серой связана с ее растворимостью. Сера растворяется в жидком железе при любой концентрации. Но растворимость серы в твердом железе ограничена: 0,002% в α-железе при комнатной температуре и 0,013% в γ-железе при 1000°C (1832°F).

Когда жидкая сталь остывает и затвердевает, растворимость серы падает, и сера выделяется из раствора в виде сульфида железа (FeS). FeS образует эвтектику с окружающим железом и сегрегируется на границах зерен. Эвтектическая температура довольно низкая, около 988°C (1810°F).

Эвтектика Fe-FeS ослабляет скольжение между зернами и увеличивает хрупкость при температурах горячей деформации (например, прокатка, ковка).

Из-за этого сера не является однородной в смеси, и эта сегрегация на границах зерен увеличивается по мере увеличения количества серы. Вот почему результаты для серы, как правило, показывают низкую точность, чем для полностью растворенных элементов в железной матрице.

Вопрос: Насколько важно чистить АЭС как часто?

Во время процесса искрения небольшое количество материала образца испаряется. При охлаждении этот материал образует осадок. Скорость его накопления зависит от нескольких факторов, в том числе:

  • Тип материала. Образцы с более низкими температурами плавления, такие как Pb и Sb, создадут больше отложений, чем сталь или железо.
  • Профиль потока аргона над искрой.
  • Время предварительного горения и выдержки, а также параметры возбуждения плазмы.

Для нашего OE750 мы рекомендуем чистку через примерно 2000 измерений – для стали или аналогичных материалов, таких как Ni, Co и Ti. Для матриц с более низкой температурой плавления, таких как Al и Cu, мы рекомендуем очищать их после каждых 1000 ожогов. Искровой штатив в OE750 очень легко чистить. Вам не нужны никакие специальные инструменты, так как искровая подставка разработана с быстроразъемными креплениями, а это означает, что вся процедура занимает менее трех минут.

Вопрос: Каков эффективный срок службы оборудования АЭС?

Опять же, это зависит от нескольких факторов. Основными из них являются:

  • Техническое состояние прибора.
  • Сколько используется инструмент, т. е. количество анализов.
  • Где он установлен и каковы условия окружающей среды. Например, в лаборатории с контролируемой атмосферой или в пыльной или влажной среде.
  • Технология внутри самого инструмента.

Когда я впервые начал работать с оборудованием АЭС, более 30 лет назад, большинство электронных компонентов были автономными, что позволило относительно легко заменить отдельные компоненты на печатной плате. Это означает, что, приложив немного усилий, вы можете заставить инструмент прослужить около 30 лет. С другой стороны, эти инструменты были значительно крупнее современных аналогов и в 3-4 раза дороже. Небольшие размеры современных спектрометров означают, что печатные платы имеют высокую степень интеграции с использованием микросхем, выпуск которых часто прекращается через относительно короткие промежутки времени. Однако, по моим оценкам, срок службы сегодняшнего спектрометра составляет максимум 15-20 лет.

Вопрос: Рекомендуете ли вы 3 искры для одного и того же образца для оптимального управления технологическим процессом?

Если это приводит точность (воспроизводимость) измерений в допустимые пределы, то да, стандартная практика – это 2-3 ожога.

Вопрос: Какие типы детекторов у Ваших стационарных спектрометров?

Большинство наших приборов используют CCD (устройства с зарядовой связью), за исключением нашей последней модели OE750, которая использует КМОП-детекторы. Оба этих типа основаны на полупроводниках и могут быть адаптированы для покрытия всего спектра в оптических системах.

Для OE750 КМОП-детектор охватывает от 119 Нм до 766 Нм, что означает, что он может анализировать все соответствующие элементы в металлах, начиная с водорода и выше. Это объясняется тем, что КМОП-детекторы имеют лучшее разрешение и динамический диапазон, а также более линейны. Они также могут быть использованы для TRS (time resolved spectroscopy – спектроскопии с временным разрешением).

Фотоумножители можно использовать только для определенной длины волны. Однако они очень чувствительны, и их быстрый отклик делает их хорошими для TRS. Полезное описание различий между различными технологиями детекторов можно найти в Институте Фраунхофера.

Источник: https://hha.hitachi-hightech.com/en/blogs-events/blogs/2020/08/26/measurement-maintenance-oes-your-questions-answered/

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *