АЭС – ответы на вопросы 1: Калибровка

Компания Hitachi провела вебинар о практиках управления процессом плавки в литейных цехах. В этой публикации собраны ответы на вопросы, связанные с калибровкой. На них отвечает Вильгельм Сандерс, менеджер по продуктам АЭС в Hitachi High-Tech.

Вопрос: При измерении любого CRM (сертифицированный эталонный материал; стандартный образец) на спектрометре, каковы Ваши пределы допуска?

Прежде чем я отвечу на этот вопрос напрямую, я хотел бы дать немного справочной информации о CRM и о том, почему они необходимы для АЭС.

Проще говоря, детектор АЭС измеряет интенсивность и длину волны света, испускаемого после того, как локализованная плазма создается на образце искрой. Измеряемые параметры, определяемые прибором (например, напряжение), зависят от концентрации или количества анализируемого вещества. Однако без калибровки измеренная интенсивность и длина волны мало что говорят нам об образце. Чтобы получить значимые результаты по химическому составу, измеренные значения должны быть сопоставлены с сертифицированными эталонными материалами (CRM). Это позволяет прибору интерпретировать обнаруженные результаты и проводить количественный химический анализ.

CRM – это огромные базы данных сертифицированных эталонных материалов, которые должны использоваться в аккредитованных лабораториях, участвующими в обеспечении качества. CRM, основанные на огромном количестве образцов и тестов, создают калибровочные кривые для элементов, которые пользователь АЭС будет измерить.

Итак, теперь, когда мы понимаем роль CRM в измерении, мы можем вернуться к исходному вопросу.

Ответ:

Поставляемые CRM действительно имеют определённую погрешность. Это основано на вариации результатов, предоставленных испытательными лабораториями, которые были вовлечены в процесс сертификации. Во-первых, калибровка спектрометра должна производиться с использованием как можно большего числа CRM, чтобы уменьшить статические вариации. Чем больше стандартов, тем точнее кривая. В качестве ориентира неопределенность калибровочной кривой не должна превышать ±2SR, где SR – статистическая надежность.

SR можно найти по следующей формуле:

АЭС - ответы на вопросы 1: Калибровка

где Δi – отклонение сертифицированного значения от измеренного; a = 1 – для линейной модели, 2 – для модели квадратичной кривой и т.д.

Если при измерении эталонов вы обнаружите, что они сильно отличаются от калибровочной кривой, то эту причину следует исследовать. Например, был загружен не тот образец или использован не тот метод?

Вопрос: Существуют ли какие-либо стандарты ASTM или DIN, которые поддерживают ваш ответ на вопрос 1?

Все лаборатории, аккредитованные в соответствии с DIN EN ISO / IEC 17025, должны иметь доказательства определения погрешности всех измерительных процедур, методологий и контрольно-измерительных приборов, чтобы сохранить свою аккредитацию. Для АЭС существуют два практических способа достижения этой цели:

  1. Метод “снизу вверх” – в соответствии с GUM (где GUM означает “руководство по определению погрешности измерения”). Этот метод достаточно сложен и требует глубокого понимания искровой эмиссионной спектроскопии и статистической математики.
  2. Метод “сверху вниз”. Этот метод основан на результатах измерений CRM и учитывает переменные выборки, такие как метод извлечения из расплава и пробоподготовка. Он описан в отчете Nordtest TR537 “Руководство по расчету погрешности в экологических лабораториях” (Handbook for calculating of uncertainty in environmental laboratories), который можно загрузить здесь.

Вопрос: Каково определение CRM или стандарта?

Это официальное определение взято из Bundesamt für Materialprüfung, немецкого поставщика сертифицированных справочных материалов.

“Эталонным материалом является материал или вещество достаточной однородности, для которых одно или несколько значений свойств установлены достаточно хорошо, чтобы их можно было использовать для калибровки средств измерений, оценки методов измерений или для присвоения значений свойств. Эталонные материалы незаменимы для обеспечения точности и достоверности результатов измерений.”

Вопрос: Можно ли протестировать один материал много раз на нескольких машинах, чтобы создать контрольный образец вместо покупки дорогостоящей CRM?”

Стандарт DIN 51008-2, опубликованный немецким институтом стандартизации, дает следующие рекомендации:

Для обеспечения функциональности атомно-эмиссионных спектрометров необходимо использовать контрольные образцы. Единственное требование состоит в том, чтобы они были сопоставимы по точности с образцами повторной калибровки. Их состав должен определяться путем “привязки к калибровке”, где они сами становятся эталонными образцами.

Контрольные образцы спектрометра отличаются от образцов повторной калибровки несколькими способами. Например, они эквивалентны аналитическим образцам или низколегированы, чтобы гарантировать, что они лежат на калибровочных кривых, генерируемых эталонными образцами. Контрольные образцы также больше, чем CRM, что делает их более подходящими для рутинного использования в спектрометре. И они в 2-3 раза дешевле, чем CRM. Это делает их более подходящими для проверки функциональности спектрометра, использование CRM для этой задачи слишком дорого.

Создание эталонного образца из контрольного образца

Использование контрольных образцов для проверки работоспособности спектрометра может быть осуществлено с помощью измерения интенсивности света или состава образца. Процесс создания контрольного образца на основе состава выглядит следующим образом:

Откалибруйте спектрометр при помощи эталонных образцов. Прежде чем спектрометр получит возможность “дрейфовать”, контрольные образцы должны быть измерены не менее шести раз. Это связывает их с калибровкой, созданной с эталонными образцами, превращая контрольные образцы в эталонные образцы.

Эти контрольные образцы могут быть использованы для проверки спектрометра в следующих сценариях:

  1. Для статического контроля технологического процесса и обеспечения качества.
  2. Если есть основания сомневаться в результатах аналитической пробы.
  3. Через равные промежутки времени проверять “дрейф” прибора, т. е. через каждые 100 измерений.
  4. Чтобы проверить, необходима ли полная повторная калибровка. В этом случае контрольная проба также называется дрейфовой контрольной пробой спектрометра.

    Примечание: метод 4 особенно рекомендуется, когда спектрометр используется для измерения образцов, которые очень похожи. Например, только низколегированная и CrNi сталь, или GG и GGG.

Элементы контрольного образца имеют разумные пределы допуска в пределах установленного значения.

Статистическая оценка калибровочных значений

Как пояснили в SUS samples, крупном поставщике стандартов, калибровочные значения, полученные при повторной калибровке образцов и контрольных образцов, должны быть записаны и затем оценены статистическими методами. Это дает представление о безопасности эксплуатации, фактической стабильности прибора и частоте повторной калибровки. Повторная калибровка, проводимая только в случае крайней необходимости, сохраняет материал калибровочных образцов.

Более подробную информацию об этом можно найти в руководстве Hitachi по чугуну.

Источник: https://hha.hitachi-hightech.com/en/blogs-events/blogs/2020/08/24/cast-iron-webinar-q-and-a/

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *